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Zirconium dans les alliages

GOST 25278.10-72 "Alliages et alliages de métaux rares" décrit les méthodes de détermination du zirconium.

• photométrique :
• spectrale (0,3 à 3 %) - pour les alliages à base de niobium et de vanadium ;
• complexométrique :

Alliage d'alliage

La méthode photométrique pour les alliages de niobium

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré de zirconium avec le xylénol orange dans une solution d'acide sulfurique de 0,2 ^mol/dm3. L'hydrolyse du niobium (base de l'alliage) est empêchée par l'ajout de peroxyde d'hydrogène. L'absorption des complexes de niobium, de tungstène et de molybdène par le xylénol orange est dénombrée en mesurant l'absorbance totale des complexes de Nb, W, Mo et Zr par rapport à une autre aliquote égale de l'échantillon à laquelle on a ajouté du trilon B masquant uniquement le zirconium. Jusqu'à 2 mg d'aluminium, jusqu'à 7 mg d'yttrium, jusqu'à 10 mg de molybdène, jusqu'à 3 mg de tungstène et jusqu'à 50 µg de vanadium dans la solution photométrique ne doivent pas interférer avec la détermination.

Séquence d'analyse

L'échantillon d'alliage à base de niobium pesant 0,1 g, en fonction de la teneur en carbone, est dissous par chauffage dans un bécher résistant à la chaleur et fusionné dans un four à moufle à une température de 800 à 900 °C. Après la décomposition complète de l'échantillon, la masse fondue est refroidie, 10 cm3 de la solution sont prélevés dans une fiole jaugée et la densité optique de la solution est mesurée. La masse de zirconium est indiquée dans le diagramme de graduation. Evek GmbH propose d'acheter du zirconium et ses alliages au prix du fabricant. Le fournisseur garantit une livraison rapide à tout endroit spécifié par le client.

Complémentométrie et spectrométrie

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré de zirconium avec le xylénol orange dans une solution d'acide sulfurique de 0,2 mol/dm3. Jusqu'à 10 mg d'yttrium et jusqu'à 5 mg de vanadium n'interfèrent pas avec la détermination si la teneur en zirconium dans le volume photométrique est d'au moins 25 µg. Un poids d'échantillon à analyser est placé dans un creuset en quartz, 2 - 4 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés et fondus dans un moufle à 900 °C jusqu'à l'obtention d'une fusion homogène. La masse fondue est dissoute par chauffage dans 36 cm3 d'acide sulfurique (1:5), la solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 200 cm3 et complétée avec de l'eau. Une partie diluée de la solution contenant 25-35 mcg de Zr est prise dans une fiole jaugée de 50 cm3, diluée avec 0,5 mol/dm3 d'acide sulfurique, 1 cm3 de solution de xylénol orange est ajouté à 20 cm3, complété avec de l'eau et mélangé. En 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée dans un photoélectro-colorimètre à = 536 nm dans une cuvette dont l'épaisseur de la couche absorbant la lumière est de 30 mm par rapport à la solution zéro. La masse de zirconium est obtenue à partir du tableau d'étalonnage.

Méthode spectrale

La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies spectrales par rapport à la fraction de masse d'un élément dans l'échantillon testé par excitation d'un spectre dans une décharge d'étincelles condensée. Un échantillon d'un poids de 0,5 g est placé dans un creuset en quartz et calciné dans le moufle jusqu'à masse constante à 850 °C. Les oxydes sont retirés du creuset ou de la coupelle de platine comme décrit au point 5.2.2 et soigneusement broyés. Peser 40 mg de l'échantillon préparé sur une balance de torsion et le mélanger à de la vaseline. Le mélange obtenu est appliqué à l'aide d'une spatule sur trois électrodes dont l'extrémité présente une dépression sphérique. L'électrode contenant l'échantillon est placée dans le support inférieur du trépied. Une électrode de carbone affûtée en demi-sphère convexe est placée dans le support supérieur. L'index de l'échelle des longueurs d'onde du spectrographe est réglé de manière à ce que la région spectrale autour de 320 nm se trouve au milieu du spectrogramme. L'ouverture intermédiaire du condenseur doit être choisie de manière à assurer un noircissement normal des lignes analytiques. Une étincelle est allumée entre les électrodes.

Générateur IG-3

1. L'intensité du courant dans le circuit primaire du transformateur est de 3 A.
2. La tension du circuit primaire du transformateur est de 220 V.
3. Capacité - 0,1 uF.
4. Conductance - 0,15 mHg.
5. Espace auxiliaire - 2,5 mm.
6. Espace d'essai - 3,5 mm.
7. Exposition - 15 secondes.

Dans chacun des spectrogrammes obtenus par photométrie, le noircissement analytique de la ligne de zirconium est constaté.

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